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叠氮化钾()能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度: I.制备 步骤1:制备亚硝酸丁酯() 反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待...
题目内容:
叠氮化钾()能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度:
I.制备
步骤1:制备亚硝酸丁酯()
反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用和的混合溶液洗涤三次,经干燥后备用。
步骤2:制备叠氮化钾
反应装置如图2(夹持及加热装置路去),向仪器A中加入乙醇溶液、的联氨()、亚硝酸丁酯,蒸汽浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却,过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于干燥。
相关物质性质如下:
物质 | 颜色、状态 | 沸点(℃) | 溶解性 |
无色晶体 | 受热易分解 | 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚 | |
无色液休 | 118 | 微溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色或淡黄色油状液体 | 78 | 不溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色油状液体 | 118 | 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚 |
请回答:
(1)仪器A的名称为_____________.
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为_____________;步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是__________________________.
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是__________________________;步骤2中干燥产品的温度控制在55~60℃,原因是__________________________
(4)如需提高产品的纯度,可在_____________(填编号)中进行重结晶。
A.无水乙醇 B.无水乙醚 C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:与反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“吸光度”曲线确定样品溶液中的。测定步骤如下:
①用品体配制标准溶液;
②配制一组相同体积()不同浓度的标准溶液,分别加入(足量)标准溶液,摇匀,测量吸光度,绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线,如图;
③产品测定:称取0.360g产品,配成溶液,取出于标准管中,加入(足量)标准溶液,摇匀,测得吸光度为0.6。
(5)实验室用晶体配制标准溶液的方法为_________________.
(6)产品的纯度为_________________;若③中加入的标准溶液不足以将产品完全反应,则测得的产品纯度________________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
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