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苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下: 试剂相关性质如下表: 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯 常温性状 白色针状晶体 无色液体 无色透明液体 沸点/℃ 249.0 7...
题目内容:
苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表:
| 苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 |
常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
沸点/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
相对分子量 | 122 | 46 | 150 |
溶解性 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚 |
回答下列问题:
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为_________。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体,30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是_________;仪器C中反应液应采用_________方式加热。
(3)随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为_________。
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作I是_________;操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有_____;加入试剂X为_____(填写化学式)。
(6)最终得到产物纯品12.0 g,实验产率为_________ %(保留三位有效数字)。
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