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对硝基苯甲酸()是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯()、Cr(SO)3等物质为主要原料,通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸,生产工艺流程如下: 已知:①对硝基甲...
题目内容:
对硝基苯甲酸()是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯()、Cr(SO)3等物质为主要原料,通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸,生产工艺流程如下:
已知:①对硝基甲苯:黄色晶体,熔点为51.7℃,沸点为238.5℃,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸:黄色晶体,熔点为242℃,沸点为359℃,微溶于水,溶于乙醇,能升华。
回答下列问题:
(1)电解制备Cr2O72-:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72-,装置如下图1所示。外接电源的负极为__(填“A”或“B”),反应II的离子方程式为_______。
(2)氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸,具体过程如下:
步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72-的电解液、对硝基甲苯,搅拌、水浴升温到设定温度,恒温下进行反应,直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。
步骤2:待反应混合物冷却至室温后,与适量冰水充分混合,抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。
步骤3:把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中(约60℃),待温度降到50℃时,抽滤,向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4,析出黄色沉淀,再抽滤,并用冷水洗涤,然后在低于80℃的条件下烘干,可得粗产品。
①仪器X的名称是_____,冷却水应从___口进入(填“a”或“b”)。
②步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是_____。
③步骤3中,用NaOH溶液处理后,需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。
④制得的粗产品需要进一步纯化,根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行纯化还可以采用_____法完成。
⑤该合成技术的优点是实现了____(填化学式)的循环利用,绿色环保。
(3)测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品,配成100 mL溶液,取25.00 mL溶液,用0.1000 mol·L-1 KOH溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知:对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol-1,则对硝基苯甲酸的纯度为_____。
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
体积( mL) | 23.00 | 23.10 | 21.40 | 22.90 |
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