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有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下: Ⅰ合成: 在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol...
题目内容:
有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸(乙酸)和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min。
Ⅱ分离提纯:
①当分水器中的液面不再升高时,冷却,放出分水器中的水,把反应后的溶液与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中,用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层。
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4•7H2O晶体)
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/(g/mL) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
制备过程中还可能与的副反应有2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式____________。
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从______(填a或b)管口通入。
(3)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、_________、___________。
(4)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先___________(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有___________________杂质。
(5)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在_______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.石蜡油(沸点200~300℃) D.沙子
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的转化率约为_______。
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