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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料,实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示: 实验步骤: Ⅰ.合成:向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯,迅速加入0.1g切细的金属钠。水...
题目内容:
乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料,实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示:
实验步骤:
Ⅰ.合成:向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯,迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液,缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热,冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
Ⅱ.分离与提纯:
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水,分离得到有机层。
②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取,分液。
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。
(1)球形冷凝管中冷却水从______(填“上”或“下”)口进入,上方干燥管中盛无水CaCl2,其作用是________。
(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时,通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇,其作用是___。
(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。
(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。
(5)本实验的产率为_______ %(结果保留两位有效数字)。
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