题目内容：

（14分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

反应物和产物的相关数据如下

	相对分子质量	沸点/℃	密度（g/cm3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.819	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	几乎不溶

 

 

 

 

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                        。

   （2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

   （3）步骤③的目的是初步洗去            ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗

的      （填“上”或“下”）口分离出。

   （4）步骤④中最后一次水洗的目的是                   。

   （5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集        （填选项字母）左右的馏分。

a．100℃     h． 117℃     c． 135℃d．142℃

   （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为             。

（7）本实验中，正丁醚的产率为           。