王老师
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鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA滴定法和原子吸收分光光度法 一、 实验目的：1、了解从鸡弹壳中得到Ca 2+ 的方法. 2、掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法. 3、学会原子吸收分光光度计的使用. 二、实验原理：1、（1）EDTA标定原理：以氧化锌为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行. 在此条件下,二甲酚橙程黄色,它与Zn2+络合物呈紫红色因为EDTA与锌离子形成的络合物更稳定,当用EDTA标准溶液滴定锌离子达到sp时,二甲酚橙被置换出,溶液由紫色变为黄色,即为终点. EDTA滴定原理：在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子.钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色.终点时反应为： CaIn— +H2Y2— =CaY2— + HIn2— + H+ （2）原子吸收分光光度法测定钙离子原理：原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光.当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射至光电检测器上,通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小,即可得到试样中待测元素的含量. 特征谱线被吸收的程度是可以用朗伯——比尔定律表示：A=K`c 式中,K`在一定条件下是一常数即吸光度（A）浓度（c）成正比. 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度（A）,得到A~ c的标准曲线,然后测定试液的吸光度,通过A~c 曲线得到待测组分的含量. 三、实验仪器及试剂：小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯,石棉网,试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml） 四、实验步骤、 方法一.EDTA滴定法 1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解, 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀. 2、（1）EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀. b.锌标准溶液的配置：准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂,置于100ml小烧杯中,先用少量去离子水润湿,然后加2ml 6mol/L的HCl溶液,用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解.将溶液定量转移到250ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀.根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度. c.EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液,于250ml小烧杯中,加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂,滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml；然后用c（EDTA）= 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,并记录所消耗的EDTA溶液体积. 按照以上方法重复滴定3次,要求极差小于0.05ml,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度. （2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH>12.5,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积. 方法二 原子吸收分光光度法测定钙含量： a.配置钙标准溶液系列 准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml钙标准使用掖,分别置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀备用. b.配置试样溶液 准确移取5.00ml250ml容量瓶中的钙离子溶液于25ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用. c.用原子吸收分光光度计测量 通过钙标准工作曲线求得试样中钙 .
【初高中阶段：
已知蛋壳中主要含CaCO3和少量的MgCO3
1） 取蛋壳0.30g,加水煮沸约5min,置于蒸发皿中用小火烤干,研细；
2） 将上述固体置于锥形瓶中,逐滴加入质量分数为0.73%的盐酸30.00g；
3） 待反应完全后,向锥形瓶加____________;
4） 将质量分数为0.20%的NaOH溶液逐滴滴入锥形瓶中；
5） 待_______时,记录消耗NaOH溶液的质量为24.00g.
3）紫色石蕊试液
5）溶液刚好变为紫色时
这个其实就是滴定没有反应完的盐酸,得出与蛋壳反应的盐酸的量
绝对不能加酚酞,加酚酞,溶液变红的话,说明氢氧化钠已经过量,而这种滴定实验,氢氧化钠绝对不能过量
滴定用的氢氧化钠的质量=24g*0.2%=0.048g
滴定用的氢氧化钠的物质的量=0.048g/(40g/mol)=0.0012mol
没有与鸡蛋壳反应的盐酸的物质的量=0.0012mol
盐酸的总质量=30g*0.73%=0.219g
盐酸的总物质的量=0.219g/（36.5g/mol）=0.006mol
与鸡蛋壳反应的盐酸的物质的量=0.0048mol
CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
两mol盐酸反应掉一mol碳酸钙
所以鸡蛋壳中碳酸钙的物质的量=0.0048mol*0.5=0.0024mol
鸡蛋壳中钙元素的物质的量=0.0024mol
钙元素的质量=0.0024mol*40g/mol=0.096g
钙元素的百分含量=0.096/0.3*100%=32%
蛋壳样品中含钙量为___32%_____. 】
