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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到: +H2SO4 +H2O 实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下: ①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几...
题目内容:
对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
+H2SO4 +H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180 ℃,维持此温度2~2.5 h。
③将反应液冷却至约50 ℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100 ℃时可溶解6.67 g)。
(1)装置中冷凝管的作用是____________________。
(2)步骤②中采用油浴加热,用油浴加热的优点是____________________。
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。
(4)步骤③和④均进行抽滤,在抽滤后停止抽滤时,应注意先__________________,然后__________________,以防倒吸。
(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是_______________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理,其目的是_______________。
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