王老师
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具体到这个产品我不熟悉,但是作为标准的COD检测方法而言,以下都是可以参考和依照的:
试 剂
(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀.
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenantholine),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内.
(3)、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.
标定方法:准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经绿色至红褐色即为终点.
c[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中,c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml).
(4)、硫酸-硫酸银溶液:于2500 ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1-2h,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银).
(5)硫酸汞:结晶或粉末.
步 骤
(1)、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时).
注1.对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.
2.废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀.以下操作同上.
(2)冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
(4)测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.