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苯甲酸乙酯()(Mr=150)(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据: 沸点(...
题目内容:
苯甲酸乙酯()(Mr=150)(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据:
沸点(°C,1atm) | ||||||
苯甲酸 | 苯甲酸乙酯 | 石油醚 | 水 | 乙醇 | 环己烷 | 共沸物(环已烷-水-乙醇) |
249 | 212.6 | 40-80 | 100 | 78.3 | 80.75 | 62.6 |
其制备原理如下 :
制备过程:
Ⅰ、制备粗产品:如右图所示的装置中,于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器上加水至c处,接通冷凝水,水浴回流约2h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。
Ⅱ、粗产品的纯化:加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液,水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210-213℃馏分。
(1) 仪器d的名称__________________,水流方向为____进____出。
(2) 该反应水浴控制的温度为____________。
(3) 该反应加过量乙醇的目的为________________________________。
(4) 分水器的作用____________________,分水器的检漏方法_____________。如何利用实验现象判断反应已基本完成_______________。
(5) 固体碳酸氢钠的作用______________________,加至___________________为止。
(6) 经精馏得210-213℃馏分7.0mL,则该反应的产率为___________。
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