题目内容：

亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO4H，反应原理为：SO2 + HNO3 = SO3 + HNO2、SO3 + HNO2 = NOSO4H。

（1）亚硝酰硫酸（NOSO4H）的制备。

①仪器I的名称为______________，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是_________________。

②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为__________________(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。

③A中反应的方程式为___________。

④B中“冷水”的温度一般控制在20℃，温度不宜过高或过低的原因为________。

 （2）亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯度的测定。

称取1.500 g产品放入250 mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL浓度为0.1000 mol·L-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H2SO4，摇匀；用0.5000 mol·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定，滴定前读数1.02 mL, 到达滴定终点时读数为31.02 mL。

已知：i：□KMnO4 + □NOSO4H + □______ = □K2SO4 +  □MnSO4 + □HNO3 + □H2SO4

ii：2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 +10CO2↑+ 8H2O

①完成反应i的化学方程式：_____________

□KMnO4 + □NOSO4H + □______ = □K2SO4 + □MnSO4 + □HNO3 + □H2SO4

②滴定终点的现象为____________________。

③产品的纯度为__________________。