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正溴丁烷是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体,其制备如图(夹持装置略): 已知:i.NaBr+H2SO4(浓)=HBr↑+NaHSO4 ii.CH3CH2CH2CH2OH十HBr→CH3CH2CH2...
题目内容:
正溴丁烷是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体,其制备如图(夹持装置略):
已知:i.NaBr+H2SO4(浓)=HBr↑+NaHSO4
ii.CH3CH2CH2CH2OH十HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O
iii.2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2O
iv.正溴丁烷密度:1.27g·mL-1;浓硫酸密度:1.84g·mL-1
请回答下列问题:
(1)正溴丁烷粗产品的制备:
①仪器a的名称是__,向圆底烧瓶中添加药品顺序正确的是__(填正确选项字母)。
A.浓H2SO4→适量水→正丁醇→溴化钠粉末
B.适量水→浓H2SO4→正丁醇→溴化钠粉末
C.适量水→正丁醇→浓H2SO4→溴化钠粉末
D.适量水→正丁醇→溴化钠粉末→浓H2SO4
②装置b中装入NaOH溶液,目的是__。
③加热回流,在此期间要不断地摇动反应装置,其原因为__;冷却后改为蒸馏装置,蒸出其正溴丁烷的粗品。
(2)正溴丁烷的提纯:
①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中,加入适量水洗涤,分出有机层;
②在另一干燥的分液漏斗中,加入浓硫酸洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物,从__(选填“上口”或“下口”)分出有机层;
③有机层依次用适量的水、浓硫酸、水、饱和NaHCO3溶液、水洗涤,用无水CaCl2干燥。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤是否合理,并说明理由__。
(3)①若洗涤后产物有红色,说明含有溴单质,应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤,将溴单质全部除去,其反应的离子方程式为__。
②若投入正丁醇11.84g,得到产物12.50g。则正丁醇的转化率为__(保留两位小数)。
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