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扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸,在医药工业可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体,也可作防腐剂。实验室用如下原理制备: 合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下: 物...
题目内容:
扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸,在医药工业可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体,也可作防腐剂。实验室用如下原理制备:
合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下:
物质 | 状态 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
扁桃酸 | 无色透明晶体 | 119 | 300 | 易溶于热水、乙醚和异丙醇 |
乙醚 | 无色透明液体 | -116.3 | 34.6 | 溶于低碳醇、苯、氯仿,微溶于水 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶 |
氯仿 | 无色液体 | -63.5 | 61.3 | 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 |
实验步骤:
步骤一:向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿,慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液,维持温度在55~60℃,搅拌并继续反应1h,当反应液的pH接近中性时可停止反应。
步骤二:将反应液用200mL水稀释,每次用20mL乙醚萃取两次,合并醚层,待回收。
步骤三:水相用50%的硫酸酸化至pH为2~3后,再每次用40mL乙醚分两次萃取,合并萃取液并加入适量无水硫酸钠,蒸出乙醚,得粗产品约11.5g。请回答下列问题:
(1)图中仪器C的名称是_________________,装置B的作用是_____________
(2)步骤一中合适的加热方式是_____________________。
(3)步骤二中用乙醚的目的是_____________________。
(4)步骤三中加入适量无水硫酸钠的目的是_____________________。
(5)该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。
(6)扁桃酸在高端化学中也有很重要的作用,如以扁桃酸与正丁醇为原料,在催化剂的催化下可合成手性拆分剂扁桃酸正丁酯,试写出该反应的化学方程式___________。
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