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乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下: 已知: a.反应原理:+(CH3CO)2O CH3COOH+ b.二茂铁熔点173℃,沸点249℃,100℃易升...
题目内容:
乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下:
已知:
a.反应原理:+(CH3CO)2O CH3COOH+
b.二茂铁熔点173℃,沸点249℃,100℃易升华。
c.乙酰基二茂铁熔点81℃,沸点163℃。不溶于水,易溶于有机溶剂。
请回答:
(1)步骤I,在50 mL圆底烧瓶中,加入新制的、经提纯后0.5 g二茂铁,5 mL乙酸酐,在振摇下滴入1 mL 85%磷酸,提纯二茂铁的方法为_______________。
(2)步骤II,加料毕,用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示,其目的是__________。
(3)步骤IV,反应完毕后,将紫色混合物倾入含40 g碎冰烧杯中,并用10 mL冷水洗涤烧瓶,将洗涤液并入烧杯,在搅拌下加入NaHCO3(s),判断溶液呈中性的实验方法为__________。
(4)步骤V,包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是__________。
A.为较快地析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁
B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成
C.宜用乙醇洗涤,洗涤后乙醇易挥发
D.可在100℃红外灯下干燥
(5)①粗产品中含有杂质为___________,可以用来鉴别的仪器是___________。
②分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母:a→c→_______→_______→________→_________→g。
a.制备薄层色谱板
b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2 mL甲苯中,配成浓溶液
c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)
d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子
e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度
f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样
g.计算Rf值
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