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实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] ·10H2O},其流程如图: V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体 (1)“还原”过程中...
题目内容:
实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] ·10H2O},其流程如图:
V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
(1)“还原”过程中的还原剂是__(填化学式)。
(2)已知VO2+能被O2氧化,“转化”可在如图装置中进行。
①仪器M的名称是__,实验开始前的操作是__。
②装置B的作用是__。
③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间,使反应完全,再进行下列操作,顺序为__(填字母)。
a.锥形瓶口塞上橡胶塞
b.取下P
c.将锥形瓶置于干燥器中,静置过滤
④得到紫红色晶体,抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,再用乙醚洗涤2次,抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是__(填离子符号),用无水乙醇洗涤的目的是__。
⑤称量mg产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去过量NaNO2,最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗标准溶液的体积为VmL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,会使测定结果___(填“偏高”“偏低”或“无影响”),产品中钒的质量分数为__(以VO2+的量进行计算,列出计算式)。
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