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三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品质量的实验过程如下,据此回答下列问题: Ⅰ.氧化液态PCl3法制备POCl3: 资料i:有关试剂的性质及实验装置(加热及夹持装...
题目内容:
三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品质量的实验过程如下,据此回答下列问题:
Ⅰ.氧化液态PCl3法制备POCl3:
资料i:有关试剂的性质及实验装置(加热及夹持装置省略)如下:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 两者均为无色液体,相互溶解;遇水均剧烈水解为两种酸。 |
POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
(1)A 中反应时,MnO2的作用是_________________;仪器a的名称为_________________;
(2)盛有浓硫酸的装置B,其作用除观察O2的流速之外,还有_________________;
(3)实验时应控制反应温度在60~65℃,温度不宜过高的原因是_________________;;如果撤去装有碱石灰的干燥管,则可能降低POCl3的产量,原因是_________________________________(用化学方程式表示,任写一个)。
Ⅱ.沉淀滴定法测定POCl3质量:
资料ii :Ag3PO4为黄色沉淀,易溶于硝酸;
iii:Ag++SCN-=AgSCN↓,且Ksp(AgSCN) <Ksp(AgCl)。
实验步骤如下:
①将三颈烧瓶中的产品POCl3去除杂质,溶于60.00mL蒸馏水中,搅拌使其完全水解,将水解液配成100.00mL溶液;
②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL 3.8mol/L AgNO3标准溶液;
③加入少量硝基苯,用力摇动,使沉淀表面覆盖硝基苯;
④加入2~3 滴硫酸铁溶液作指示剂,用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,到达终点时共用去10,00mL KSCN溶液。
(4)达到终点时的现象是______________________________;
(5)所得产品POCl3的质量为____________(结果保留两位小数);若取消步骤③,则所得结果将______________(填“ 偏高”、“ 偏低”或“不变”)。
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