题目内容：

碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。

Ｉ.某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：

 

(1)请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为________________。

(2)分液漏斗中的液体最适合的是___________。

A．稀盐酸      B．稀硫酸      C．浓硝酸      D．氢氧化钠

(3)连在最后的装置起到的作用____________________________________。

Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：

(4)用差量法称取固体（NH4）2SO4样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用________准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴________指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0.08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
1	1．20	16．21
2	3．00	18．90
3	4．50	19．49

 

 

达滴定终点时的现象为______________________________，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为_________________。

(5)在滴定实验结束后发现滴定用的滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。