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2硝基1,3苯二酚由间苯二酚先磺化,再硝化,后去磺酸基生成。原理如下: 部分物质的相关性质如下: 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 ...
题目内容:
2硝基1,3苯二酚由间苯二酚先磺化,再硝化,后去磺酸基生成。原理如下:
部分物质的相关性质如下:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2硝基1,3苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
制备过程如下:
第一步:磺化。称取71.5g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。
第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题:
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)__。
a.30℃~60℃ b.60℃~65℃ c.65℃~70℃ d.70℃~100℃
(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管___(填“是”或“否”)。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__。
(4)图2中,烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止__;冷凝管C中可能看到的现象是__,反应一段时间后,停止蒸馏,此时的操作是__(填有关旋塞和酒精灯的操作)。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的是__。
a.不溶或难溶于水,便于最后分离
b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.难挥发性
d.易溶于水
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体,则2硝基1,3苯二酚的产率约为__。(保留3位有效数字)
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