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己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下: 3+8HNO3 —→ 3+8NO↑+7H2O 物质 密度(20℃) 熔点 沸点 溶解性 环己醇 0.962 g/cm3 2...
题目内容:
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下:
3+8HNO3 —→ 3+8NO↑+7H2O
物质 | 密度(20℃) | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
环己醇 | 0.962 g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃时,在水中溶解度为3.6 g,可混溶于乙醇、苯 |
己二酸 | 1.360 g/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度:15℃时1.44 g,25℃时2.3 g。易溶于乙醇,不溶于苯 |
步骤Ⅰ:在如右图装置的三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸,再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
步骤Ⅱ:水浴加热三颈烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60 ℃~65 ℃之间。
步骤Ⅲ:当环己醇全部加入后,将混合物用80 ℃~90 ℃水浴加热约10 min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
步骤Ⅳ:趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。
请回答下列问题:
(1)装置b的名称为____;滴液漏斗的细支管a的作用是____。
(2)NaOH溶液的作用为____;实验中,先将温度由室温升至50℃左右,再慢慢控制在60 ℃~65 ℃之间,最后控制在80 ℃~90 ℃,目的是____。
(3)抽滤操作结束时先后进行的操作是______。
(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水或____洗涤晶体。
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