综合热分析法测定草酸钙
【实验目的】
（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法,了解其应用范围.
（2）对草酸钙进行热重及差热分析,测量化学分解反应过程中的分解温度.
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制相应曲线,从而研究材料的反应过程.
【实验原理】
热分析是物理化学分析的基本方法之一.综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化,可以确定其变化的实质或鉴定矿物.热分析技术种类很多,比较常用的方法有（1）差热法（DTA）,（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）],（3）差示扫描量热法（DSC）.
（1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术.热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线.TG曲线以温度作横坐标,以试样的失重作纵坐标,显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化.这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发,以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发.如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线,有三个非常明显的失重阶段.第一个阶段表示水分子的失去,第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3,第三个阶段表示CaCO3分解为CaO.当然,CaC2O4·H2O的热失重比较典型,在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的,甚至会成为一条连续变化地曲线.这时,测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要,它是热重曲线的一阶导数,称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）].微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化.
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）
图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）
（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC） 差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中,在相同地温度条件时,记录两者之间地温度差随时间或温度地变化.差示扫描量热分析（DSC）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度的变化. 差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式,其横坐标相应于时间或温度,作差热分析测量时,纵坐标为试样与参比物之温差,而作差示扫描量热分析时,纵坐标为试样池与参比池之功率差（dΔC/dt）.从图1可以看出,CaC2O4·H2O的DSC曲线（DTA 曲线与DSC 曲线相似）有三个向上的峰,分别表示CaC2O4·H2O热分解时发生了三个吸热反应.所以DSC（或DTA）反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化.换言之,凡是有热量变化 - 3 - 的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析,并能定量地加以描述.
（3）草酸钙热分解过程 CaC2O4·H2O的热分解过程有如下三步：
对于你的草酸钙热分解谱中的第二个差热峰为什么变为放热峰,我看,是你的样品在这个温度出现了一个巨大的放热峰,被正常的热分解产生的吸热峰抵消掉部分-抵消部分的痕迹可以在430度左右的峰谷处看到-后,成为向上的放热峰.这要去检讨你的样品的制作历史、热分析时有没有放置参比物质、等等样品纯度、测试状况而定.
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