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最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下: 已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状...
题目内容:
最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,酸性条件下,温度超过180℃时易发生分解,邻苯二甲酸酐、正丁醇、邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下:
①三颈烧瓶内加入30g邻苯二甲酸酐16g正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应2小时,升温至140℃。搅拌、保温至反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出,通过工艺流程中的操作X,得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏
请回答以下问题:
(1)仪器a的名称______________,邻苯二甲酸酐、正丁醇和浓硫酸的加入顺序有严格的要求,请问浓硫酸是在_____________(填最前、最后或中间)加入。
(2)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是____________,判断反应已结束的方法是_______________。
(3)反应的第一步进行得迅速而完全,第二步是可逆反应,进行较缓慢,为提高反应速率,可采取的措施是:___________________。
A.增大压强 B.增加正丁醇的量 C.分离出水 D.加热至200℃
(4)操作X中,应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品,纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠,若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?(用化学方程式表示):____________________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是____________________________。
(6)用测定相对分子质量的方法,可以检验所得产物是否纯净,现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的仪器是________________________。
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