首页 > 中学化学试题 > 题目详情
“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰: I.由苯甲醛和氯仿合成三氯...
题目内容:
“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 相对分子质量: 225.5。无色液体。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇 |
乙酸酐 | 无色液体。与水反应生成乙酸,溶于乙醇 |
“结晶玫瑰” | 相对分子质量: 267.5。白色晶体。熔点: 88℃。不溶于水,溶于乙醇 |
具体实验步骤如下:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌,开始反应并控制一定温度下进行。
步骤二:反应结束后,将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。
步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏,除去其他有机杂质,加无水琉酸镁,过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。
步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量浓硫酸催化反应,加热控制反应温度在90℃~110℃之间。
步骤五:反应完毕后,将反应液倒入冰水中,冷却结晶获得“结晶玫瑰”。
请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是_________。实验装置B中,冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。
(2)步骤二中,用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应___________ (填序号)。
A.直接从上口倒出 B.先将水层从上口倒出,再将有机层从下口放出
C.直接从下口放出 D.先将水层从下口放出,再将有机层从下口放出
(3)步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁,直接将蒸馏所得物质进行后续反应,会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)
(4)步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了__________。加热反应时,为较好的控制温度,最适宜的加热方式为____ (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。
本题链接: